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一制品的凍結(jié)溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大??;相反慢凍時(1℃/分),形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細(xì)晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細(xì)膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強(qiáng)些。*品在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入。前者相當(dāng)于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為。制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗證明,過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過冷現(xiàn)象,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點以下一個范圍,并需保持一段時間,以待制品完全凍結(jié)。冷凍干燥機(jī)能夠保留物料的原有色澤和風(fēng)味,提高產(chǎn)品的市場競爭力。江蘇凍干機(jī)購買
普通的真空泵在單位時間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。制品與凝結(jié)器的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.**a與,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個相當(dāng)大的壓力差,如果此時系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達(dá)凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。冰的升華熱約為2822J/克,如果升華過程不供給熱量,那末制品只有降低內(nèi)能來補(bǔ)償升華熱,直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,必須對制品提供足夠的熱量。三升華過程在升溫的第一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經(jīng)部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點,此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時融化的液體,對冰飽和,對溶質(zhì)卻未飽和,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去,濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數(shù)量較少,因而燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。在大量升華過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊。徐州小型凍干機(jī)生產(chǎn)廠家冷凍干燥機(jī)采用環(huán)保型制冷劑,降低了對環(huán)境的污染,符合可持續(xù)發(fā)展理念。
熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,需要耐心等待相當(dāng)長的一段時間,實踐經(jīng)驗表明,殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。四凍干曲線凍干曲線圖將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,在大量升華時擱板溫度保持較低,根據(jù)實際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時,用此法也比較穩(wěn)妥。如果制品共晶點較高,系統(tǒng)的真空度也能保持良好,凝結(jié)器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的高溫度,直至凍干結(jié)束,但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。若制品對熱不穩(wěn)定,則第二階段板溫不宜過高。為了提高第一階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的高溫度以上;待大量升華階段基本結(jié)束時,再將板溫降至允許的高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應(yīng)降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式,仍是目前較常用的方式。
樣品凍干機(jī)實驗步驟,主要分為樣品預(yù)凍,樣品干燥兩大步驟!實驗室凍干機(jī)裝置有普通型、壓蓋型、多歧管型、原位型可選,不同裝置,樣品凍干操作也有區(qū)別。實驗室凍干機(jī)原位實驗室凍干機(jī)下面,以普通型凍干機(jī)為例,說下樣品凍干機(jī)實驗步驟:一、預(yù)凍過程操作注:有低溫冰箱的用戶可以省去該步驟(1)打開制冷機(jī),對設(shè)備進(jìn)行預(yù)冷,當(dāng)冷阱溫度下降至-40℃以下后,就可以對物料進(jìn)行預(yù)凍;(2)將物料放入物料盤(液體直接注入物料盤,固態(tài)或瓶裝物料均勻擺放在物料盤上即可);(3)將物料盤放入預(yù)凍架,探頭放入物料盤與物料充分接觸,以減少樣品溫度與實際溫度的誤差;(4)將預(yù)凍架放至冷阱內(nèi);(5)蓋上保溫蓋;(6)預(yù)凍至物料各部分溫度都下降至該物料共晶點以下后,維持1小時左右預(yù)凍可以結(jié)束,準(zhǔn)備進(jìn)入干燥階段。二、干燥過程操作(1)將預(yù)凍架從冷阱中取出;(2)將預(yù)凍好的物料取出放到干燥架上;(3)將干燥架放到冷阱上面,如圖所示;(4)檢查密封圈完好且無雜物的前提下,罩上“有機(jī)玻璃筒”;(5)順時針旋緊放水閥;(6)打開真空泵、打開真空計。真空度下降,一般干燥過程中真空度值<20pa即為正常。(7)干燥結(jié)束后,先打開“放水。該設(shè)備在醫(yī)藥行業(yè)中,可用于制備活性疫苗和生物制劑,為人類的健康事業(yè)做出貢獻(xiàn)。
特別注意難以清洗部位(如管口,箱體頂部和板層下方)要噴酒完全。開啟注射用水,啟動CIP循環(huán),完成CIP后,用熒光燈照射檢查腔體內(nèi)表面,尋找是否殘留有維生素B,熒光物部位,進(jìn)行3次重復(fù)的測試。(2)合格標(biāo)準(zhǔn)。CIP清洗后的腔體內(nèi)部表面無可見熒光物,清洗覆蓋率100%(參考*用真空冷凍干燥機(jī)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T20032-2012)。呼吸器性能測試(1)呼吸器完整性檢測。使用IntegtestTM,在2500mbar的測試壓力下,使用水浸入法檢測呼吸器的完整性。(2)呼吸器在線**效果。在呼吸器內(nèi)放置1支**生物指示劑,運(yùn)行凍干機(jī)在線**SIP程序,與在線**SIP測試同時進(jìn)行。**結(jié)束后取出指示劑進(jìn)行培養(yǎng),進(jìn)行3次重復(fù)測試。(3)合格標(biāo)準(zhǔn)。大流量<ml/min,**后的生物指示劑應(yīng)無菌生長(參考濾芯生產(chǎn)廠家-美國亞美濾膜有限公司出廠標(biāo)準(zhǔn))。在線**SIP測試(1)前校準(zhǔn)方法。驗證前將驗證用溫度探頭和標(biāo)準(zhǔn)溫度探頭同時放入溫度干井,進(jìn)行前校準(zhǔn);設(shè)置溫度為100℃、132℃及121℃,進(jìn)行3點校準(zhǔn),校準(zhǔn)讀取偏差應(yīng)<℃。(2)將校準(zhǔn)后的溫度探頭通過驗證口接入凍干機(jī)內(nèi),放置24支度探頭,數(shù)字1~5為凍干機(jī)各板層,6為凍干機(jī)底面。運(yùn)行凍干機(jī)的SIP程序,**溫度121℃,**時間20min。進(jìn)行3次重復(fù)測試。冷凍干燥機(jī)操作簡單,用戶只需設(shè)定好參數(shù),即可實現(xiàn)自動化生產(chǎn)。上海低溫凍干機(jī)品牌
無論是在科研實驗還是工業(yè)生產(chǎn)中,冷凍干燥機(jī)都發(fā)揮著不可替代的作用,推動了相關(guān)行業(yè)的技術(shù)進(jìn)步和發(fā)展。江蘇凍干機(jī)購買
什么是凍干Freezedrying真空冷凍干燥技術(shù)是將含水物料冷凍成固體,在低溫低壓條件下利用水的升華性能,使物料低溫脫水而達(dá)到干燥的新型干燥手段。由于真空冷凍干燥技術(shù)在低溫、低氧環(huán)境下進(jìn)行,大多數(shù)生物反應(yīng)停滯,且處理過程無液態(tài)水存在,水分以固體狀態(tài)直接升華,使物料原有結(jié)構(gòu)和形狀得到大程度保護(hù),終獲得外觀和內(nèi)在品質(zhì)兼?zhèn)涞馁|(zhì)量干燥制品。由于需要凍干的物質(zhì)數(shù)量和性質(zhì)上的差異,不大量的設(shè)備需要投入使用,這些設(shè)備的種類也異常繁多。凍干機(jī)凍干機(jī)由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將燥的物品先凍結(jié)到三相點溫度以下,然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,使物品干燥。物料經(jīng)前處理后,被送入速凍倉凍結(jié),再送入干燥倉升華脫水,之后在后處理車間包裝。在整個凍干機(jī)的運(yùn)作中,SIP流程對凍干機(jī)工作所需的潔凈度起著至關(guān)重要的作用。這就對凍干機(jī)SIP中涉及到的元器件要求具備嚴(yán)苛的潔凈和無菌標(biāo)準(zhǔn)。其實不是凍干機(jī),輔助流程中的CIP和SIP被應(yīng)用于對潔凈度和無菌性有高要求的所有場所。而正是在無菌應(yīng)用領(lǐng)域下。江蘇凍干機(jī)購買