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但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對(duì)恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會(huì)小幅上升。直至用肉眼已看不到冰晶的存在。此時(shí)90%以上的水分已除去。大量升華的過(guò)程至此已基本結(jié)束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個(gè)階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱(chēng)殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同,殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過(guò)氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化,但若超過(guò)某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的比較燥溫度要由實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。通常我們?cè)诘诙A段(解析干燥)將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,需要耐心等待相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間,實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明。殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎相等有時(shí)甚至還會(huì)超過(guò)。無(wú)論是在科研實(shí)驗(yàn)還是工業(yè)生產(chǎn)中,冷凍干燥機(jī)都發(fā)揮著不可替代的作用,推動(dòng)了相關(guān)行業(yè)的技術(shù)進(jìn)步和發(fā)展。杭州低溫凍干機(jī)品牌
凍干機(jī)(lyophilizer或freezedryer)起源于19世紀(jì)20年代的真空冷凍干燥技術(shù),進(jìn)入21世紀(jì),真空凍干技術(shù)除了在醫(yī)*、生物制品、食品、血液制品、活性物質(zhì)領(lǐng)域之外的領(lǐng)域得到應(yīng)用。中文名凍干機(jī)外文名lyophilizer起源于19世紀(jì)20年代***干燥方法無(wú)法比擬目錄1基本原理?簡(jiǎn)述?詳解2凍干機(jī)的結(jié)構(gòu)?干燥箱?媒體換熱循環(huán)系統(tǒng)?自動(dòng)控制系統(tǒng)?氣動(dòng)系統(tǒng)?在位清洗和消毒系統(tǒng)3性能驗(yàn)證?凍干機(jī)抽真空速率測(cè)試?凍干機(jī)在線(xiàn)清洗CIP覆蓋率?呼吸器性能測(cè)試?在線(xiàn)**SIP測(cè)試?凍干機(jī)板層溫度均勻性測(cè)試4凍干機(jī)優(yōu)缺點(diǎn)?***?缺點(diǎn)5凍干機(jī)應(yīng)用6凍干機(jī)的種類(lèi)?間歇式凍干設(shè)備?連續(xù)式凍干設(shè)備7現(xiàn)狀與展望8凍干機(jī)的選型?凍干機(jī)主機(jī)的選擇?凍干室的選擇凍干機(jī)基本原理編輯凍干機(jī)簡(jiǎn)述冷凍干燥的基本原理是基于水的三態(tài)變化。水有固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài),三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存。當(dāng)水在三相點(diǎn)(溫度為℃,水蒸氣壓為)時(shí),水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態(tài)下,利用升華原理,使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分,不經(jīng)過(guò)冰的融化,直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去,從而達(dá)到冷凍干燥的目的。凍干制品呈海綿狀、無(wú)干縮、復(fù)水性極好、含水分極少。相應(yīng)包裝后可在常溫下長(zhǎng)時(shí)間保存和運(yùn)輸。徐州凍干機(jī)多少錢(qián)冷凍干燥機(jī)操作簡(jiǎn)單,維護(hù)方便,降低用戶(hù)的使用成本。
1.冷凍階段冷凍干燥首先要把原料進(jìn)行凍結(jié),使原料中的水變成冰,為下階段的升華做好準(zhǔn)備。凍結(jié)溫度的高低及凍結(jié)速度是控制關(guān)鍵,溫度要達(dá)到物料的凍結(jié)點(diǎn)以下,不同的物料其凍結(jié)點(diǎn)各不相同。凍結(jié)速度的快慢直接關(guān)系到物料中冰晶顆粒的大小,冰晶顆粒的大小對(duì)固態(tài)物料的結(jié)構(gòu)及升華速率有直接關(guān)聯(lián)。一般情況下,要求1--3小時(shí)完成物料的凍結(jié),進(jìn)入升華階段。詳解冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù),是將燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過(guò)程。冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱(chēng)作凍干物(lyophilizer),該過(guò)程稱(chēng)作凍干(lyophilization)。物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時(shí)冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過(guò)程不會(huì)因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而**原狀。在大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。冷凍干燥機(jī)系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將燥的物品先凍結(jié)到三相點(diǎn)溫度以下。
其凝固點(diǎn)為-30℃,在使用時(shí)液溫能達(dá)到120℃,當(dāng)加熱系統(tǒng)工作時(shí),先對(duì)循環(huán)液進(jìn)行加熱,液溫通過(guò)液箱控制調(diào)節(jié)儀選定的溫度自動(dòng)控制加熱,管道泵開(kāi)啟后,可將循環(huán)液送入干燥箱內(nèi)擱板中,對(duì)擱板加熱,然后返回液箱進(jìn)行加熱循環(huán)。真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)由旋片真空泵或羅茨泵組成,必須首先啟動(dòng)旋片泵或水環(huán)泵,使其工作一段時(shí)間,當(dāng)系統(tǒng)中的真空度達(dá)到1Kpa以下時(shí),再自動(dòng)啟動(dòng)羅茨泵。旋片泵結(jié)構(gòu)、羅茨泵結(jié)構(gòu)等見(jiàn)說(shuō)明書(shū)。該真空系統(tǒng)的真空表可使用電接點(diǎn)真空表,可根據(jù)預(yù)先選定的真空度值,自動(dòng)控制羅茨泵的啟動(dòng)。干燥箱與冷凝器之間真空管道中,裝有真空蝶閥,可根據(jù)使用要求隨時(shí)開(kāi)、關(guān)。真空泵管路上,裝有電磁放氣截止閥,當(dāng)真空泵停止工作時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉真空管路,同時(shí)將空氣放入泵內(nèi),避免真空泵油因負(fù)壓作用回放至真空管路中,真空泵的連接管路之間裝有波紋軟管,防止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)的振動(dòng)。制冷系統(tǒng)凍干機(jī)制冷系統(tǒng)由制冷壓縮機(jī)組(包括:風(fēng)冷冷凝器,油分離器、高壓管路、干燥過(guò)濾器、膨脹閥、蒸發(fā)器、低壓管路等組成),采用氟利昂機(jī)組和R404a制冷劑。當(dāng)制冷系統(tǒng)工作時(shí),冷凝盤(pán)管的表面溫度可達(dá)-35~-55℃,根據(jù)客戶(hù)需要采用單級(jí)或雙級(jí)制冷壓縮機(jī)組,制冷效果好。通過(guò)冷凍干燥技術(shù),物料能夠在低溫下實(shí)現(xiàn)快速脫水,避免熱敏性物質(zhì)的損失。
通常的時(shí)間為2小時(shí)左右,當(dāng)然這只是一個(gè)估計(jì)經(jīng)驗(yàn)值,具體需要根據(jù)物料的特性進(jìn)行計(jì)算。預(yù)凍速率:速率與物料有很大的關(guān)系,緩慢冷凍產(chǎn)生的冰晶較大,干燥速率較快,對(duì)于普通的**的凍干很有幫助;而較為快速冷凍產(chǎn)生的冰晶就較小,對(duì)應(yīng)的干燥速率較慢,對(duì)于生物制品干燥的效果較好。對(duì)于速率的調(diào)整需要針對(duì)不同的物料進(jìn)行區(qū)分,如生物細(xì)胞就不能過(guò)慢的冷凍,會(huì)造成其蛋白質(zhì)的變性,生命體死亡,我們稱(chēng)這種現(xiàn)象為溶質(zhì)效應(yīng),是需要我們?cè)谡婵绽鋬龈稍镄枰苊獾摹6A的條件與速度冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開(kāi)始升華;比制品溫更低的凝結(jié)器對(duì)水水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維持升華所必需的條件。氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱(chēng)為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.**a以下,平均自由程增大105倍,使升華速度加快,飛離出來(lái)的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。真空泵在凍干機(jī)中起著抽除長(zhǎng)久氣體的作用,以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。1g水蒸氣在常壓下為.**a時(shí)卻膨脹為10000升。冷凍干燥機(jī)能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)生產(chǎn),提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)量。江蘇中試凍干機(jī)廠家直供
冷凍干燥機(jī)采用了先進(jìn)的熱傳導(dǎo)技術(shù),確保物料受熱均勻,干燥效果更佳。杭州低溫凍干機(jī)品牌
特別注意難以清洗部位(如管口,箱體頂部和板層下方)要噴酒完全。開(kāi)啟注射用水,啟動(dòng)CIP循環(huán),完成CIP后,用熒光燈照射檢查腔體內(nèi)表面,尋找是否殘留有維生素B,熒光物部位,進(jìn)行3次重復(fù)的測(cè)試。(2)合格標(biāo)準(zhǔn)。CIP清洗后的腔體內(nèi)部表面無(wú)可見(jiàn)熒光物,清洗覆蓋率100%(參考*用真空冷凍干燥機(jī)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T20032-2012)。呼吸器性能測(cè)試(1)呼吸器完整性檢測(cè)。使用IntegtestTM,在2500mbar的測(cè)試壓力下,使用水浸入法檢測(cè)呼吸器的完整性。(2)呼吸器在線(xiàn)**效果。在呼吸器內(nèi)放置1支**生物指示劑,運(yùn)行凍干機(jī)在線(xiàn)**SIP程序,與在線(xiàn)**SIP測(cè)試同時(shí)進(jìn)行。**結(jié)束后取出指示劑進(jìn)行培養(yǎng),進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)試。(3)合格標(biāo)準(zhǔn)。大流量<ml/min,**后的生物指示劑應(yīng)無(wú)菌生長(zhǎng)(參考濾芯生產(chǎn)廠家-美國(guó)亞美濾膜有限公司出廠標(biāo)準(zhǔn))。在線(xiàn)**SIP測(cè)試(1)前校準(zhǔn)方法。驗(yàn)證前將驗(yàn)證用溫度探頭和標(biāo)準(zhǔn)溫度探頭同時(shí)放入溫度干井,進(jìn)行前校準(zhǔn);設(shè)置溫度為100℃、132℃及121℃,進(jìn)行3點(diǎn)校準(zhǔn),校準(zhǔn)讀取偏差應(yīng)<℃。(2)將校準(zhǔn)后的溫度探頭通過(guò)驗(yàn)證口接入凍干機(jī)內(nèi),放置24支度探頭,數(shù)字1~5為凍干機(jī)各板層,6為凍干機(jī)底面。運(yùn)行凍干機(jī)的SIP程序,**溫度121℃,**時(shí)間20min。進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)試。杭州低溫凍干機(jī)品牌