一制品的凍結(jié)溶液速凍時(shí)(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見(jiàn)的大小;相反慢凍時(shí)(1℃/分),形成的結(jié)晶肉眼可見(jiàn)。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細(xì)晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細(xì)膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,溶解速度快,便成品的引濕性相對(duì)也要強(qiáng)些。*品在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入。前者相當(dāng)于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí),空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為。制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗(yàn)證明,過(guò)冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點(diǎn)。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過(guò)冷現(xiàn)象,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍,并需保持一段時(shí)間,以待制品完全凍結(jié)。冷凍干燥機(jī)采用真空環(huán)境,有效防止物料在干燥過(guò)程中的氧化反應(yīng)。浙江實(shí)驗(yàn)凍干機(jī)價(jià)格
使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細(xì)膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,溶解速度快,便成品的引濕性相對(duì)也要強(qiáng)些。**在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當(dāng)于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí),空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為。制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗(yàn)證明,過(guò)冷現(xiàn)象容易發(fā)生致使制品溫度雖已達(dá)到共晶點(diǎn),但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過(guò)冷現(xiàn)象,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍,并需保持一段時(shí)間,以待制品完全凍結(jié)。預(yù)凍溫度:進(jìn)行真空冷凍干燥,必須保證預(yù)凍溫度足夠低。由于物料的多樣性,對(duì)有共晶點(diǎn)的物料,一般的處理方法是低于共晶點(diǎn)的5至10攝氏度;對(duì)于不存在共晶點(diǎn)的物料(以非晶態(tài)、玻璃態(tài)或兩種狀態(tài)共存)就需要進(jìn)行多次試驗(yàn),確認(rèn)預(yù)凍溫度。預(yù)凍時(shí)間:整個(gè)預(yù)凍需要持續(xù)一段時(shí)間,物料的凍結(jié)過(guò)程也是一個(gè)放熱的過(guò)程。為了能使預(yù)凍的效果更好,通常在達(dá)到預(yù)凍溫度的時(shí)候,保持一段時(shí)間。上海實(shí)驗(yàn)凍干機(jī)哪家好冷干機(jī)具有精確的濕度控制系統(tǒng),可以根據(jù)不同物料的需求進(jìn)行靈活調(diào)整。
熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,需要耐心等待相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間,實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明,殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎相等有時(shí)甚至還會(huì)超過(guò)。四凍干曲線凍干曲線圖將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來(lái),即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個(gè)階段,在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低,根據(jù)實(shí)際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對(duì)制品的性能尚不清楚,機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí),用此法也比較穩(wěn)妥。如果制品共晶點(diǎn)較高,系統(tǒng)的真空度也能保持良好,凝結(jié)器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的高溫度,直至凍干結(jié)束,但也需保證制品在大量升華時(shí)的溫度不得超過(guò)共晶點(diǎn)。若制品對(duì)熱不穩(wěn)定,則第二階段板溫不宜過(guò)高。為了提高第一階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的高溫度以上;待大量升華階段基本結(jié)束時(shí),再將板溫降至允許的高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應(yīng)降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會(huì)使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式,仍是目前較常用的方式。
通常的時(shí)間為2小時(shí)左右,當(dāng)然這只是一個(gè)估計(jì)經(jīng)驗(yàn)值,具體需要根據(jù)物料的特性進(jìn)行計(jì)算。預(yù)凍速率:速率與物料有很大的關(guān)系,緩慢冷凍產(chǎn)生的冰晶較大,干燥速率較快,對(duì)于普通的**的凍干很有幫助;而較為快速冷凍產(chǎn)生的冰晶就較小,對(duì)應(yīng)的干燥速率較慢,對(duì)于生物制品干燥的效果較好。對(duì)于速率的調(diào)整需要針對(duì)不同的物料進(jìn)行區(qū)分,如生物細(xì)胞就不能過(guò)慢的冷凍,會(huì)造成其蛋白質(zhì)的變性,生命體死亡,我們稱這種現(xiàn)象為溶質(zhì)效應(yīng),是需要我們?cè)谡婵绽鋬龈稍镄枰苊獾?。二升華的條件與速度冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開(kāi)始升華;比制品溫更低的凝結(jié)器對(duì)水水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維持升華所必需的條件。氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.**a以下,平均自由程增大105倍,使升華速度加快,飛離出來(lái)的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。真空泵在凍干機(jī)中起著抽除長(zhǎng)久氣體的作用,以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。1g水蒸氣在常壓下為.**a時(shí)卻膨脹為10000升。冷凍干燥機(jī)具有高效的冷凝系統(tǒng),能夠快速回收物料中的揮發(fā)成分。
凍干機(jī)相對(duì)常規(guī)方法,凍干法具有如下***:*許多熱敏性的物質(zhì)不會(huì)發(fā)生變性或失活。*在低溫下干燥時(shí),物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。*在凍干過(guò)程中,微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行,因此能保持原來(lái)的性狀。*由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu),不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。*由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在,原來(lái)溶于水中的無(wú)機(jī)鹽類溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中。升華時(shí),溶于水中的溶解物質(zhì)就析出,避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無(wú)機(jī)鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。*干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即**原來(lái)的性狀。*由于干燥在真空下進(jìn)行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。*干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存而不致變質(zhì)。*因物料處于凍結(jié)狀態(tài),溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,采用常溫或溫度不高的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開(kāi)時(shí),干燥室不需絕熱,不會(huì)有很多的熱損失,故熱能的利用很經(jīng)濟(jì)。凍干機(jī)缺點(diǎn)正所謂沒(méi)有完美的技術(shù),真空冷凍干燥技術(shù)的主要缺點(diǎn)是成本高。由于它需要真空和低溫條件。冷干機(jī)操作簡(jiǎn)單,維護(hù)方便,降低了用戶的使用成本和維護(hù)難度。浙江實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)廠家直供
冷凍干燥機(jī)采用先進(jìn)的制冷技術(shù),確保高效穩(wěn)定的干燥效果。浙江實(shí)驗(yàn)凍干機(jī)價(jià)格
真空冷凍干燥凍干機(jī)壓縮空氣中水蒸氣的量是由壓縮空氣的溫度決定的:在保持壓縮空氣壓力基本不變的情況下,降低壓縮空氣的溫度可減少壓縮空氣中的水蒸氣含量,而多余的水蒸氣會(huì)凝結(jié)成液體。冷凍干燥機(jī)就是利用這一原理采用制冷技術(shù)干燥壓縮空氣的。因此冷干機(jī)具有制冷系統(tǒng)。不同材質(zhì)的膜和同一材質(zhì)不同孔徑的膜測(cè)出的氣泡點(diǎn)壓力都是不同的檢測(cè)的方法是使用適當(dāng)?shù)囊后w濕潤(rùn)濾材冷凍干燥機(jī)的制冷系統(tǒng)屬于壓縮式制冷,由制冷壓縮機(jī)、冷凝器、蒸發(fā)器、膨脹閥等四個(gè)基本部件組成。它們之間用管道次連接,形成一個(gè)密閉的系統(tǒng),制冷劑在系統(tǒng)中不斷地循環(huán)流動(dòng),發(fā)生狀態(tài)變化并與壓縮空氣和冷卻介質(zhì)進(jìn)行熱量交換。制冷壓縮機(jī)將蒸發(fā)器內(nèi)的低壓(低溫)制冷劑吸入壓縮機(jī)汽缸內(nèi),制冷劑蒸汽經(jīng)過(guò)壓縮,壓力、溫度同時(shí)升高;高壓高溫的制冷劑蒸汽被壓至冷凝器,在冷凝器內(nèi),溫度較高的制冷劑蒸汽與溫度比較低的冷卻水或空氣進(jìn)行熱交換,制冷劑的熱量被水或空氣帶走而冷凝下來(lái),制冷劑蒸汽變成了液體。干燥能排除以上的水分由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu),不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。這部分液體再被輸送至膨脹閥,經(jīng)過(guò)膨脹閥節(jié)流成了低溫低壓的液體并進(jìn)入蒸發(fā)器。浙江實(shí)驗(yàn)凍干機(jī)價(jià)格